小型凍干機凍干過程分為冷凍、升華、解吸干燥三個階段,每一個階段都有相應的要求,不同的物料其要求各不相同,各階段工藝設計及控制手段的差異直接關系凍干產品的質量和凍干設備的性能。
1、冷凍階段
冷凍干燥首先要把原料進行凍結,使原料中的水變成冰,為下階段的升華做好準備。凍結溫度的高低及凍結速度是控制目的,溫度要達到物料的凍結點以下,不同的物料其凍接點各不相同。
凍結速度的快慢直接關系到物料中冰晶顆粒的大小,冰晶顆粒的大小對固態物料的結構及升華速率有直接關聯。一般情況下,要求1--3小時完成物料的凍結,進入升華階段。
2、升華階段
升華干燥是冷凍干燥的主要過程,其目的是將物料中的冰全部汽化移走,整個過程中不允許冰出現溶化,否則便告凍干失敗。
升華的二個基本條件:
1)保證冰不溶化;
2)冰周圍的水蒸汽必須低于610帕(正確的說法應是低于物料凍結點的飽和蒸汽壓)。
升華干燥一方面要不斷移走水蒸氣,使水蒸汽壓低于要求的飽和蒸汽壓,另一方面為加快干燥速度,要連續不斷地提供維持升華所需的熱量,這便需要對水蒸氣壓和供熱溫度進行優化控制,以保證升華干燥能快速、低能耗完成。
3、當小型凍干機進入解吸階段,由于物料內的冰已經升華完畢,因此水蒸氣壓力明顯下降,水氣冷凝器由于吸附水蒸氣的量少,溫度也下降,使系統內的水蒸氣壓力進一步下降,這樣系統的總壓力往往低于10Pa,顯然對物料溫度迅速上升到較高允許溫度,縮短干燥時間,在解吸階段的初期要對凍干壓力進行控制,一般在20-30Pa左右。
一旦物料溫度達到較高允許溫度之后,為了進一步降低物料內含水量就應建立高真空,因此這時應停止使用真空調節裝置,使凍干箱恢復高真空,并一直維持到凍干結束為止。這樣使物料中的含水量降低到出箱時的要求,同時也為凍干結束時的真空壓塞做好準備。
解吸時間
1)物料的品種:較高允許溫度較高的物料。由于維持溫度高,解吸干燥階段的時間較短。
2)是否采用壓力控制:如果在解吸階段采用壓力控制,則改進了傳熱,使物料達到較高允許溫度的時間縮短,則解吸干燥的時間較短。
3)含水量的要求:含水量要求低時,解吸干燥的時間較長。含水量的高低應有利于產品的長期存放,過高和過低均不利于產品的長期存放。
4)凍干機的性能:凍干機板層溫差小,真空度高,冷凝器溫度低,則解吸干燥的時間較短。