產(chǎn)品的外觀和冷凍干燥產(chǎn)品的外觀與所執(zhí)行的冷凍干燥曲線有很大關(guān)系!鐘罩凍干機(jī)的冷凍干燥產(chǎn)品外觀差的具體表現(xiàn)是收縮,結(jié)晶和絮凝。在檢驗(yàn)過程中,外觀不良的產(chǎn)品將作為廢品報(bào)廢和銷毀,這將大大降低成品合格率,增加生產(chǎn)成本。影響產(chǎn)品外觀的因素有:
1、溶液濃度高或低。當(dāng)溶液濃度過高時(shí):將其干燥以形成致密的表面層。該表面層具有小的孔和差的透氣性,里面的水很難通過表層,因此沿著瓶壁上升,導(dǎo)致產(chǎn)品離開壁而收縮;另外,當(dāng)濃度太高時(shí),藥液在鐘罩凍干機(jī)的干燥過程中容易凍結(jié)。附聚和所得產(chǎn)品外觀不均勻。濃度過低時(shí):機(jī)械強(qiáng)度低,產(chǎn)品結(jié)構(gòu)相對疏松,在包裝運(yùn)輸過程中甚至變成粉末,影響產(chǎn)品外觀。
2、產(chǎn)品的厚度太厚。通常應(yīng)為10-15mm。如果產(chǎn)品太稠,則類似于濃度太高的情況,它不僅需要更長的時(shí)間來干燥,而且會(huì)塌陷和結(jié)塊。
3、溫度快速上升和下降,很容易導(dǎo)致產(chǎn)品離開墻壁并變慢。預(yù)冷凍速度:將溫度每分鐘降低10-15℃的產(chǎn)品稱為速凍,將其在冷凍干燥過程中每小時(shí)降低1℃的溫度稱為慢速冷凍。通常,一階段升華干燥:產(chǎn)品溫度應(yīng)以5-6°C的速度冷卻。如果溫度低于共晶點(diǎn),則溫度上升應(yīng)緩慢,并且在初次升華干燥結(jié)束時(shí)應(yīng)除去90%以上的水。二階段的升華干燥:該階段主要是除去結(jié)晶水和固體吸收的水。可以加快加熱速度,以5-10℃/h為宜,但產(chǎn)品的溫度不應(yīng)超過產(chǎn)品的安全溫度,否則會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品活性降低,結(jié)塊和溶解性差。
4.放氣速度。放氣速度不能太快,否則鐘罩凍干機(jī)中的真空度會(huì)突然發(fā)生很大變化,并且容器中會(huì)形成湍流,使產(chǎn)品呈絮狀或粉狀,從而影響產(chǎn)品的安全性。