凍干是一種物質(zhì)干燥的方法，就是采用升華的方法除去物料中的水分，升華前需要進(jìn)行預(yù)凍，也就是凍結(jié)，將物料凍結(jié)成為固體狀態(tài)，物料中的水從液體變成固體冰，然后真空低溫下升華除去水分。通過凍干法獲得的凍干物質(zhì)具有疏松多孔，比表面積大，容易復(fù)溶，更好的保留物質(zhì)的有效成分。凍干法不僅可以用于抗生素、維生素、有機(jī)酸、輔酶、酶抑制劑、激素、免疫調(diào)節(jié)物質(zhì)、干擾素、胰島素、白細(xì)胞介素-2 、活性因子、疫苗、單克隆抗體、蛋白酶、尿急酶、L-天冬酰胺酶、天然產(chǎn)物提取藥物等凍干，也可以用于分子診斷試劑、酶聯(lián)免疫試劑、生化試劑、組織骨骼皮膚、血液血清、器官、干細(xì)胞凍干等，還可以用于材料、環(huán)保、食品、大健康、保健品、原料等凍干。不同的物質(zhì)采用凍干的方法獲得的物質(zhì)的含水量，外觀，大小，特性都不一樣，因此最終的含水量也不一樣，不同的物質(zhì)的含水量的測定方法不同。下面為水分測定方法總結(jié)：

第一方法：費休氏法就是卡爾費休法。費休氏法包括容量滴定法和庫侖法。容量滴定法就是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應(yīng)的原理來測定水分。滴定法要求所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入，試劑需要使用前標(biāo)定。可以結(jié)合卡式爐加熱測定，即將一定量的供試品在干燥爐或樣品瓶中加熱，并用干燥氣體將蒸發(fā)出的水分導(dǎo)入水分測定儀中測定。庫侖法（庫侖滴定法、電量法、庫侖電量法）仍以卡爾-費休氏（Karl-Fischer）反應(yīng)為基礎(chǔ)，不需要滴定管中加入滴定劑碘，而是由含有碘離子的陽極電解液電解產(chǎn)生，一旦所有的水被滴定完成，陽極電解液中就會出現(xiàn)少量過量的碘，使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生碘的量與通過的電量成正比，因此可以通過測量電量總消耗的方法來測定水分總量。本法主要用于測定含微量水分的供試品，特別適用于測定化學(xué)惰性物質(zhì)如烴類、醇類和酯類中的水分。庫侖法不需要標(biāo)定試劑，也可以配合卡式爐進(jìn)行，對于含水量低，容易潮解的可以配卡式爐。

第二法：烘干法，就是將樣品烘干至恒重。測定法是取供試品2～5g，如果供試品的直徑或長度超過3mm，在稱取前應(yīng)快速制成直徑或長度不超過3mm的顆粒或碎片平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。烘干法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。含水量計算公式：W1=[(M1-M2)/M1]×100%。W1表示干燥基含水量，M1表示烘干前物品的重量，M2表示烘干后物品的重量。

第三法：減壓干燥法，就是取樣品放在稱量瓶中，打開瓶蓋，放入降壓干燥器中，抽氣減壓至2.67kPa（20mmHg）以下，并持續(xù)抽氣半小時，室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計算供試品中的含水量（％）。本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。中藥測定用的供試品，一般先破碎并需通過二號篩。

第四法：甲苯法，詳細(xì)方法可以參照藥典0832.

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